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報告書

TBP-ドデカン中のCMPO分析法の開発(フーリエ変換赤外分光法及びガスクロマトグラフ法)

富樫 昭夫; 大内 義房; 根本 昌明; 八木沼 龍治*; 田口 郷士*

PNC TN8410 91-241, 70 Pages, 1991/08

PNC-TN8410-91-241.pdf:1.1MB

CMPO(Octyl(phenyl)-N,N-diisobutylcarbamoylmethylphosphine oxide)を抽出剤とした湿式核種分離試験において、溶媒中のCMPO濃度を把握するためCMPOの分析法を開発する。フーリエ変換赤外分光法及びガスクロマトグラフ法によるCMPOの分析法を確立するため、CMPOの標準試料を用いた添加回収試験及び種々の共存物質の影響調査を行った。(1)フーリエ変換赤外分光法及びガスクロマトグラフ法とも、CMPOの分析に適用できることが分った。(2)フーリエ変換赤外分光法を用いたCMPOの定量範囲は10/SUP3$$sim$$10/SUP4/ppmであり、そのときの変動係教は5%以下であった。(3)ガスクロマトグラフ法を用いたCMPOの定量範囲は50$$sim$$10/SUP5/ppmであり、そのときの変動係数は3%以下であった。今回の試験によりCMPOの分析が可能になった。今後さらに分析の高精度化および共存物質の影響補正法である内部標準法について検討を進めていく。

論文

Determination of nitrogen in UN, PuN and (U, Pu)N by oxidation in circulating oxygen and gas chromatographic measurement of the combustion gases

半田 宗男; 塩沢 憲一; 岩井 孝; 荒井 康夫

Analytica Chimica Acta, 239, p.107 - 113, 1990/00

 被引用回数:9 パーセンタイル:47.01(Chemistry, Analytical)

UN、PuN及び(U,Pu)N燃料中の窒素の定量を簡便でかつ短時間内に高精度で行う技術を開発した。分析前の試料の酸化に伴う窒素の損失を防止するために高純度不活性ガス雰囲気グローブボックス内で試料の粉砕、秤量を行った後錫キャプセル中に気密圧封した。窒素の定量は、試料をキャプセルとともに循環酸素気流中で850$$^{circ}$$Cに加熱して酸化し、発生したガスをガスクロマトグラフで測定することにより行った。定量の変動係数は約0.7%と高精度であった。今回開発した窒素定量法は、研究用燃料ばかりでなく、燃料製造ラインの品質管理にも十分利用することができる。

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